Entwodiksyon nan kolorimetri DPD

DPD spectrophotometry se metòd estanda pou detekte klò rezidyèl gratis ak klò rezidyèl total nan estanda nasyonal Lachin nan "Water Quality Vocabulary and Analytical Methods" GB11898-89, ansanm devlope pa Asosyasyon Sante Piblik Ameriken an, Asosyasyon Ameriken Water Works ak Kontwòl Polisyon Dlo. Federasyon. Nan "Metòd tès estanda pou dlo ak dlo ize" ki te modifye, metòd DPD te devlope depi 15yèm edisyon an e li rekòmande kòm metòd estanda pou teste diyoksid klò.
Avantaj nan metòd DPD
Li ka separe dyosid klò ak divès lòt fòm klò (ki gen ladan klò rezidyèl gratis, klò rezidyèl total ak klorit, elatriye), fè li pi fasil pou fè tès kolorimetrik. Metòd sa a pa egzat tankou titrasyon amperometrik, men rezilta yo ase pou pifò rezon jeneral.
prensip
Anba kondisyon pH 6.2 ~ 6.5, ClO2 premye reyaji ak DPD pou fòme yon konpoze wouj, men kantite lajan an parèt sèlman rive nan yon senkyèm nan total kontni klò ki disponib li yo (ekivalan a diminye ClO2 nan iyon klorit). Si yon echantiyon dlo asidifye nan prezans yòd, klorit ak klorat reyaji tou, epi lè netralize pa adisyon bikabonat, koulè ki kapab lakòz koresponn ak kontni total klò ki disponib nan ClO2. Entèferans klò gratis ka anpeche lè w ajoute glisin. Baz la se ke glisin ka imedyatman konvèti klò gratis nan asid aminoacetic klorin, men pa gen okenn efè sou ClO2.
Potasyòm iodat estanda solisyon stock, 1.006g / L: Peze 1.003g iodat potasyòm (KIO3, seche nan 120 ~ 140 ° C pou 2 èdtan), fonn nan dlo pite segondè, epi transfere nan volim 1000ml.
Delye flakon mezire a nan mak la epi melanje.
Solisyon estanda iodat potasyòm, 10.06mg/L: Pran 10.0ml solisyon stock (4.1) nan yon flakon volumetrik 1000ml, ajoute apeprè 1g yòd potasyòm (4.5), ajoute dlo pou delye nan mak la, epi melanje. Prepare jou ou itilize nan boutèy mawon. 1.00ml nan solisyon estanda sa a gen 10.06μg KIO3, ki ekivalan a 1.00mg / L klò ki disponib.
Tanpon fosfat: Fonn 24g fosfat idwojèn disodyòm anidrid ak 46g fosfat diidwojèn potasyòm anidrid nan dlo distile, ak Lè sa a, melanje nan 100ml dlo distile ak 800mg EDTA sèl disodyòm fonn. Delye ak dlo distile a 1L, opsyonèlman ajoute 20mg klori mèki oswa 2 gout toluèn pou anpeche kwasans mwazi. Ajoute 20 mg klori mèkirik ka elimine entèferans tras kantite yòd ki ka rete lè w mezire klò gratis. (Remak: klori mèki se toksik, okipe ak prekosyon epi evite enjèstyon)
N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD) Endikatè: Fonn 1.5g DPD silfat pentaidrat oswa 1.1g silfat anidrid DPD nan dlo distile san klò ki gen 8ml1 + 3 asid silfirik ak 200mg EDTA sèl disodyòm, delye nan 1 lit, magazen. nan yon boutèy an vè tè mawon, epi estoke nan yon kote ki fè nwa. Lè endikatè a fennen, li bezwen yo dwe rekonstitye. Regilyèman tcheke valè absòbe echantiyon vid yo,
Si valè absorpsyon vid la nan 515nm depase 0.002 / cm, rekonstitisyon an bezwen abandone.
Potasyòm yòd (kristal KI)
Solisyon arsenit sodyòm: Fonn 5.0g NaAsO2 nan dlo distile epi delye nan 1 lit. Remak: NaAsO2 se toksik, evite enjèstyon!
Solisyon thioacetamide: Fonn 125 mg thioacetamide nan 100 ml dlo distile.
Solisyon glisin: Fonn 20g glisin nan dlo klò-gratis epi delye nan 100ml. Sere nan frizè. Bezwen rekonstitye lè twoub rive.
Solisyon asid silfirik (apeprè 1mol/L): Fonn 5.4ml H2SO4 konsantre nan 100ml dlo distile.
Solisyon idroksid sodyòm (apeprè 2mol/L): Peze 8g NaOH epi fonn li nan 100ml dlo pi.
Kalibrasyon (k ap travay) koub
Nan yon seri de 50 tib kolorimetrik, ajoute 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00, 10.00ml solisyon estanda iodat potasyòm, respektivman, ajoute apeprè 1g yòd potasyòm ak 0.5ml solisyon melanj asid silfurik. kanpe pou 2 minit, Lè sa a, ajoute 0.5ml solisyon idroksid sodyòm ak delye nan mak la. Konsantrasyon yo nan chak boutèy yo respektivman ekivalan a 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00, ak 2.00 mg/L klò ki disponib. Ajoute 2.5ml tanpon fosfat ak 2.5ml solisyon endikatè DPD, melanje byen, epi imedyatman (nan 2 minit) mezire absorbans nan 515nm lè l sèvi avèk yon kivèt 1-pous. Trase yon koub estanda epi jwenn ekwasyon regresyon an.
Etap detèminasyon
Dyoksid klò: Ajoute 1ml solisyon glisin nan 50ml echantiyon dlo epi melanje, Lè sa a, ajoute 2.5ml tanpon fosfat ak 2.5ml solisyon endikatè DPD, melanje byen, epi mezire absorpsyon an imedyatman (nan 2 minit) (lekti se G).
Dyoksid klò ak klò ki disponib gratis: Pran yon lòt echantiyon dlo 50ml, ajoute 2.5ml tanpon fosfat ak 2.5ml solisyon endikatè DPD, melanje byen, epi mezire absorpsyon an imedyatman (nan 2 minit) (lekti a se A).
7.3 Dyoksid klò, klò ki disponib gratis ak klò ki disponib konbine: Pran yon lòt 50ml echantiyon dlo, ajoute apeprè 1g yòd potasyòm, ajoute 2.5ml tanpon fosfat ak 2.5ml solisyon endikatè DPD, melanje byen, epi mezire absorpsyon an imedyatman (nan 2 minit) (Lekti se C).
Klò total ki disponib ki gen ladan dyoksid klò gratis, klorit, klò rezidyèl gratis ak klò rezidyèl konbine: Apre w fin jwenn lekti C a, ajoute 0.5ml solisyon asid silfirik nan echantiyon dlo a nan menm boutèy kolorimetri a, epi melanje Apre w rete kanpe pou 2 minit, ajoute. 0.5 ml solisyon idroksid sodyòm, melanje ak mezire absòbe a imedyatman (lekti a se D).
ClO2 = 1.9G (kalkile kòm ClO2)
Klò ki disponib gratis = AG
Klò ki disponib konbine = CA
Total klò ki disponib = D
Klorit = D-(C+4G)
Efè Manganèz: Sibstans entèfere ki pi enpòtan yo rankontre nan dlo pou bwè se oksid Manganèz. Apre ajoute tanpon fosfat (4.3), ajoute 0.5 ~ 1.0ml solisyon arsenit sodyòm (4.6), epi ajoute endikatè DPD pou mezire absorpsyon an. Soustraksyon lekti sa a nan lekti A pou elimine
Retire entèferans nan oksid Manganèz.
Enfliyans tanperati: Pami tout metòd analyse aktyèl ki ka fè distenksyon ant ClO2, klò gratis ak klò konbine, ki gen ladan titrasyon amperometrik, metòd iodometrik kontinyèl, elatriye, tanperati a pral afekte presizyon nan distenksyon an. Lè tanperati a pi wo, klò konbine (kloramin) yo pral pouse yo patisipe nan reyaksyon an davans, sa ki lakòz pi wo rezilta nan ClO2, espesyalman klò gratis. Premye metòd kontwòl la se kontwole tanperati a. Nan anviwon 20 ° C, ou ka ajoute tou DPD nan echantiyon dlo a epi melanje li, epi imedyatman ajoute solisyon thioacetamide 0.5ml (4.7) pou sispann konbine klò rezidyèl (kloramin) ki soti nan DPD. Reyaksyon.
Enfliyans nan tan kolorimetrik: Sou yon bò, koulè wouj ki te pwodwi pa ClO2 ak endikatè DPD se enstab. Plis koulè a ​​pi fonse, se pi vit li disparèt. Nan lòt men an, kòm solisyon an tanpon fosfat ak endikatè DPD yo melanje sou tan, yo menm yo pral fennen tou. Pwodui yon fo koulè wouj, ak eksperyans te montre ke enstabilite koulè sa a ki depann de tan se yon gwo kòz nan presizyon done redwi. Se poutèt sa, akselere chak etap opere pandan y ap kontwole normalisation nan tan yo itilize nan chak etap enpòtan anpil pou amelyore presizyon. Dapre eksperyans: devlopman koulè nan yon konsantrasyon ki anba a 0.5 mg/L ka estab pou apeprè 10 a 20 minit, devlopman koulè nan yon konsantrasyon apeprè 2.0 mg/L ka estab sèlman pou apeprè 3 a 5 minit, ak la. devlopman koulè nan yon konsantrasyon ki pi wo a 5.0 mg / L yo pral estab pou mwens pase 1 minit.
LaLH-P3CLOkounye a bay Lianhua se yon pòtabmèt klò rezidyèlki konfòm ak metòd fotometrik DPD.
Analizè a te deja mete longèdonn ak koub la. Ou bezwen sèlman ajoute reyaktif epi fè kolorimetri pou jwenn byen vit rezilta klò rezidyèl, klò rezidyèl total ak diyoksid klò nan dlo a. Li sipòte tou ekipman pou pouvwa batri ak ekipman pou pouvwa andedan kay la, ki fè li fasil pou itilize si deyò oswa nan laboratwa a.